如何縮短頂空進(jìn)樣器平衡時間的方法

更新時間：2022-12-30瀏覽：956次

　　頂空進(jìn)樣器是將試樣置于密閉容器內(nèi)，加熱加熱使揮發(fā)性組分從試樣中揮發(fā)，達(dá)到氣液（或氣固）平衡后，直接抽取頂空氣體進(jìn)行色譜分析。頂空進(jìn)樣器平衡時間一般比分析時間長，分析周期主要取決于平衡時間，縮短平衡時間是提高分析速度的關(guān)鍵。平衡時間實(shí)質(zhì)上取決于待測組分分子自樣品基質(zhì)向氣相擴(kuò)散的速度。擴(kuò)散速率越快，擴(kuò)散系數(shù)越大，平衡時間越短。

　　(1)確定平衡時間：

　　由于樣品的性質(zhì)千差萬別，難以預(yù)測平衡時間，通常采用實(shí)驗測定。將同一樣品分別裝入5-10個頂空樣品瓶，采用不同的平衡時間，然后進(jìn)行氣相色譜分析，用待測物峰面積繪制平衡時間圖，確定平衡時間。

　　為了保證樣品溶液中的氣液或氣固兩相在一定時間內(nèi)達(dá)到平衡，平衡時間一般不少于30分鐘。平衡時間不宜過長，一般不超過60分鐘，否則會影響頂空樣品瓶的氣密性，降低定量準(zhǔn)確度。

　　(2)一種方法，使平衡時間縮短：

　　1)將溫度升高：

　　分子擴(kuò)散系數(shù)與分子大小、介質(zhì)粘度、溫度有關(guān)。溫度越高，粘度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大，溫度越高，平衡時間越短。

　　2)試樣體積的減少：

　　氣體樣品或液體樣品可以全部轉(zhuǎn)化成氣體，需要較短的平衡時間。液體試樣平衡時間除了與試樣性質(zhì)、溫度有關(guān)外，還與試樣體積有關(guān)。樣品體積越大，平衡時間越長。另外，樣品的體積又與分析靈敏度的要求密切相關(guān)。對于分配系數(shù)較小的組分，增加樣品體積可以顯著提高分析靈敏度，但是需要增加平衡時間。對于分布系數(shù)較大的組分，增加樣品體積對分析靈敏度的影響不大，而采用小體積樣品可以縮短平衡時間。

　　3)采用重疊平衡法：

　　自動頂空進(jìn)樣器具有預(yù)設(shè)時間程序自動分析功能。

　　4)攪拌：

　　實(shí)驗結(jié)果表明，攪拌可以減少樣品分配系數(shù)一半以上的平衡時間。而對分布系數(shù)較高的樣品影響較小。

　　固體樣品的平衡時間較長，提高溫度可以縮短平衡時間，減小固體顆粒尺寸，增大比表面可以有效地縮短平衡時間。將固體樣品溶于合適的溶劑中，或用溶劑浸透固體樣品，還可以縮短平衡時間。